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煤炭定氮儀實(shí)驗(yàn)操作講解
點(diǎn)擊次數(shù):1116 更新時(shí)間:2023-03-23

定氮儀由主機(jī)、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。

全自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)操作步驟:

1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)℃,接通冷凝水。

注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。C左右時(shí),通入水蒸汽,水解爐爐溫達(dá)到 1050。C后,空蒸 30min。

4 稱(chēng)取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右(稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0002g),將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒(méi)入硼酸溶液。

6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤(pán)上,塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。按階段進(jìn)樣。

7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤(pán)拉回到低溫區(qū)。

9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑S闪蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來(lái)計(jì)算煤中氮的含量。

注:每天在煤樣分析之前,須對(duì)蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶?jī)?nèi)餾出物體積達(dá)到 100 mL~150 mL 后,再進(jìn)行正式試驗(yàn)。

10 試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開(kāi)關(guān),將蒸餾瓶?jī)?nèi)的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。

空白試驗(yàn)

1 更換試劑或儀器設(shè)備后,應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

2 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣,按測(cè)定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即為空白。






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